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2023
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通過反應混合回收異質混合廢棄聚合物 （2）
關鍵詞:
來源：公司內部
3. 結果與討論
3.1. 混合物表征
所有混合物的混合時間均為 5 分鐘，這是所有非均質混合物達到穩態值的最短時間。這意味著在這些混合條件下，所有混合物都達到了熱-流-動態平衡（MFI —— thermo-flow-dynamic）。所有混合物在所有混合條件下混合 5 分鐘，表 6 可見其 MFI 值。
表 6. 所有混合物的 MFI 值
| 性質 | A3 | B3 | C3 | C2 | D3 | D2 | D1 |
| MFI, g/10 分 | 0.503 | 0.537 | 0.542 | 0.568 | 0.571 | 0.597 | 0.689 |
可以看出，MFI 值隨著溫度的降低以及混合速度的增加而降低。 當然，通過提高混合速度，熔體會受到更大的剪切機械應力。 例如，以 60 rpm 的速度獲得的 D1 混合物的 MFI 為 0.689，而以 250 rpm 的速度獲得的 D3 混合物的 MFI 為 0.571。 通過改變加工溫度也可觀察到 MFI 值的顯著差異。 事實上，在轉速相同的情況下，在 180°C 下混合物 A3 的 MFI 值比在 270°C 下降低了約 12%。
圖 2 顯示了作為頻率的函數的復合粘度曲線 η*。 為了簡單起見，僅顯示了 A3、C2 和 D1 混合物的粘度曲線。
圖 2. 樣品 A3、C2 和 D1 的復合粘度與頻率的函數關系
正如預期的那樣，從 MFI 的結果可以看出，隨著溫度降低和混合速度增加，無論是低頻還是高頻，粘度都會增加?；旌衔锏恼扯热Q于組分的粘度，還取決于分散的顆粒大小以及他們之間的粘附力。 特別是，混合物的粘度隨著分散顆粒尺寸的減小，粘附力的提高而增加。因此，可以推測樣品 A3 顆粒較小，粘附力更好。
圖 3 顯示了圖 2 相同混合物的兩種不同放大倍數的顯微照片。 樣品 D1 可被視為參考樣品，因為它是唯一在 270 °C 下加工的混合物，所有組分均處于熔融狀態。顯微照片清楚地表明了聚乙烯基質和其他分散聚合物之間的強烈不相容性。事實上，這種混合物顯示出異質不相容混合物的典型形態。顆粒很大，非常分散，粘附力非常弱。然而，通過降低樣品 C2 和 A3溫度并增加應力，分散顆粒的尺寸減小，混合更好，粘度更強。
圖 3. SEM 顯微照片：(a) A3、(b) C2 和 (c) D1。
圖 4 顯示了三個樣品的粒徑分布。使用統計函數來描述顆粒的正態分布。圖中的曲線證實了顯微照片上的定性觀察結果。
圖4 粒徑的正態分布曲線
較低的溫度和較高的轉速會導致作用在熔體上的剪切應力較高。這些加工條件在很大程度上決定了分散顆粒的大小及其分布。事實上，通過將溫度從 270 °C 降低至 180 °C 并提高轉速，樣品 A3 和 D1 的數值平均直徑分別為 6.5 μm 和 12.6 μm，分布范圍分別為 3–10 μm 至 6–20 μm（見表 7）。
表 7. A3、C2 和 D1 混合物的平均直徑值
| A3 | C2 | D1 | |
| 數值平均直徑, Dn, µm | 6.57 | 8.34 | 12.66 |
與我們之前的研究結果一致，通過考慮每個顆粒的表面積和顆粒數量來計算基質和分散顆粒之間的接觸面積。即每個顆粒的接觸面積與其平方直徑成正比，如下：
粒子數如下：
其中，Vti 是樣品總體積，Vi 是單個顆粒的體積。 每個樣品的總接觸面積如下：
A3 e C2 與 D1 的接觸面積之比如下：
其中，????3??、????2?? 和????1?? 分別為樣品 A3、C2 和 D1 的總接觸量和其單個的觸點。表 8 列出了相對于 D1 的總接觸面積的值。
表 8. 與 D1 有關的總接觸面積值
| A3 | C2 | |
| 與 D1 有關的總接觸面積 | 1.926 | 1.517 |
根據上述的平均當量直徑，可以看出總接觸面積隨著溫度降低和轉速增加而增加。通過增加接觸面積，減小顆粒直徑，可以改善應力的傳遞，從而提高混合物的性能。表 9 列出了相同樣品 5 分鐘后的扭矩值。
表 9. 混合物 A3、C2、D1 5 分鐘后的扭矩值
| 性質 | A3 | C2 | D1 |
| 扭矩, N m | 32.2 ± 1.4 | 24.8 ± 1.1 | 15.5 ± 0.9 |
扭矩與作用在熔體上的剪切機械應力成正比，可視為決定混合料最終形態的獨特實驗加工參數，因為扭矩會隨著混合速度的增加、溫度的降低而增加。剪切應力越大，分散顆粒越小，顆粒直徑越小，基體和其他成分之間的接觸面積越大。此外，我們可以假設，極高的剪切應力會破壞大分子鏈，從而產生大自由基。不同聚合物的大分子自由基可以反應形成共聚物，該共聚物可以充當基體與其他成分之間的增容劑或粘合促進劑，從而改善各種聚合物與基體之間的粘合力。
表 10 總結了所有混合物的彈性模量 E、拉伸強度 TS 和斷裂伸長率 EB的值。圖 5 顯示了混合物 A3、C2 和 D1 的典型應力-應變曲線。在此圖中，應力-應變曲線的突然變化是由于十字頭速度的變化造成的。
圖 5. A3、C2 和 D1 混合物的應力-應變曲線
表 10. 所有混合物的彈性模量 E、拉伸強度 TS 和斷裂伸長率 EB
| 混合物編碼 | E, MPa | TS, MPa | EB, % |
| A3 | 176 ± 19 | 4.2 ± 2.5 | 5.1 ± 1.1 |
| B3 | 172 ± 23 | 3.5 ± 1.8 | 3.3 ± 0.8 |
| C3 | 174 ± 18 | 3.8 ± 1.5 | 3.2 ± 1.0 |
| C2 | 169 ± 23 | 3.5 ± 1.5 | 3.1 ± 0.9 |
| D3 | 181 ± 27 | 3.9 ± 1.6 | 3.0 ± 0.7 |
| D2 | 171 ± 24 | 3.5 ± 1.6 | 2.8 ± 0.6 |
| D1 | 165 ± 22 | 3.0 ± 1.9 | 2.6 ± 0.5 |
正如預期的那樣，由于這些混合物具有很強的一致性，所有樣品都很脆（見圖 5），并且機械性能較低（見表 9）。然而，隨著溫度的降低和轉速的提高，所有機械性能都略有改善。出現這種情況可能是因為直徑減小，接觸面積的增加，和/或由于共聚物的形成而改善了粘合力。
斷裂伸長率是對分子結構和形態更敏感的機械性能。A3 混合物斷裂伸長率的提高，是因為溫度較低，機械應力較高，混合物形態更好。相反，在最高溫度和最低轉速下制備的樣品D1的斷裂伸長值最差。圖 6 顯示了 A3 和 D1 混合物以及混合物中各個聚合物的 FTIR 光譜。
圖 6. A3 和 D1 混合物以及混合物中各個聚合物的 FTIR 光譜：PE（HD 和 LD）、PP、PET 和 PS
將純 PE（HD 和 LD）、PP、PET 和 PS 的 FTIR 光譜與混合物 D1 和 A3 的 FTIR 光譜進行比較，沒有發現新峰或明顯的峰值移動。不過，由于無法檢測到的共聚物數量極少，因此無法確定這是由于沒有形成共聚物，還是由于儀器限制造成的。
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